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摘    要:

本文對JJG(粵)052－2017《水分活度儀檢定規程》的適用范圍、計量特性、檢定項目和檢定方法進(jìn)行解讀。介紹氯化鋰、氯化鎂、氯化鈉、氯鉀、溴化鈉、碳酸鉀、硫酸鉀等飽和鹽溶液和氯化鈉非飽和溶液的配置方法。探討水分活度儀計量的測量不確定度和溯源性問(wèn)題。

關(guān)鍵詞:水分活度;相對濕度;飽和鹽溶液;檢定規程;解讀

0 引言

水分活度是指食品中水分存在的狀態(tài)，即水分與食品結合程度(游離程度)。在食品領(lǐng)域里，水分活度反映食品中水分能夠被微生物利用的程度，能直接影響食品的“保質(zhì)期、色澤、香味、風(fēng)味和質(zhì)感”，對食品安全、食品研究、設計、開(kāi)發(fā)、品質(zhì)控制非常重要。在國內外，水分活度是食品質(zhì)量控制中的一個(gè)重要指標。［1－2］

現行國家標準對水分活度儀有明確的技術(shù)要求。GB 5009.238－2016《食品安家標準 食品水分活度的測定》中“第二法 水分活度儀擴散法”規定“在重復性條件下獲得的兩次獨立測定結果的差值不得超過(guò)算術(shù)平均值的5%”。GB/T 23490－2009《食品水分活度的測量》(已作廢，被GB 5009.238－2016代替)規定“水分活度測量?jì)x:精度±0.02aw”。

基于對水分活度測量的重視，各廠(chǎng)家推出不同原理的水分活度儀，但目前其量值傳遞與質(zhì)控管理相對滯后，因此有必要制定相應的檢定規程或校準規范，為此類(lèi)儀器進(jìn)行科學(xué)、合理、規范的檢定/校準工作提供技術(shù)依據。我院在2016年申請立項建立該類(lèi)儀器的檢定規程，于2017年發(fā)布JJG(粵)052－2017《水分活度儀檢定規程》，并于2018年2月1日正式實(shí)施。

1檢定規程解讀

1.1 范圍

水分活度儀(以下簡(jiǎn)稱(chēng)儀器)通常采用平衡相對濕度法測量原理，水分活度在數值上等于密閉環(huán)境的相對濕度，通過(guò)測量密閉環(huán)境中的相對濕度值得到食品的水分活度值。儀器測量范圍為(0.00～1.00)aw，儀器工作原理常見(jiàn)以下幾種。

1.1.1 冷鏡露點(diǎn)法

用鏡面冷凝露點(diǎn)傳感器測量樣品縫隙間的平衡水蒸汽壓即露點(diǎn)值，同時(shí)用溫度計測量樣品的溫度，然后計算平衡相對濕度和水分活度。該方法由于測量準確迅速是目前許多使用的水活度測量方法。［3］

1.1.2 電子濕度計法(電容傳感器或電阻傳感器法)

電子濕度計法水分活度儀是利用電阻或電容傳感器來(lái)測量相對濕度。傳感器通過(guò)電容或電阻的變化，儀器將電信號和濕度信號進(jìn)行轉換，得出一個(gè)平衡相對濕度值，平衡相對濕度數值上等于樣品水分活度。

1.1.3 電解池法(電阻－電解法)［4］

電解池法也稱(chēng)庫侖濕度計法，利用電解池敏感元件，被測氣體穿過(guò)電解池時(shí)水汽被全部連續吸收并連續電解，瞬時(shí)的電解電流可以看作是氣體含水量瞬時(shí)值的體現，從而得到樣品水分活度。

1.1.4 可調諧二極管激光吸收光譜法［5］

可調激光傳感器用特定波長(cháng)的激光來(lái)測量樣品上方空氣的相對濕度。水蒸汽在該波長(cháng)上有很強的吸收，傳感器能夠精確的測量樣品上方的水蒸汽，轉換成水分活度值。

1.2 計量特性及檢定項目和檢定方法

目前商品化水分活度儀中國深圳冠亞水分活度儀科技有限公司，根據水分活度儀的工作原理，其計量特性主要有:水分活度示值誤差、水分活度測量重復性、溫度示值誤差，各計量特性參考技術(shù)要求見(jiàn)表1。有文章指出響應時(shí)間也是一項重要計量特性參數，［6］實(shí)驗結果表明，響應時(shí)間長(cháng)短與測量準確性無(wú)必然關(guān)系，故沒(méi)有對響應時(shí)間進(jìn)行規定。

1.2.1 標準溶液得配置

根據OIMLR121常見(jiàn)飽和鹽溶液水分活度值及其擴展不確定度如表2所示。［7］

根據ISO21807∶2004 25℃下不同濃度氯化鈉水溶液的水分活度值如表3所示。［2］

飽和鹽溶液由相應分析純的鹽試劑溶解在純水中制備而成。飽和鹽溶液可使用無(wú)結晶水或含結晶水鹽試劑配制，從溶解性來(lái)說(shuō)宜選用無(wú)結晶水鹽試劑。飽和鹽溶液應該保持有(30～90)%的鹽未溶解在水中，因此對于飽和鹽溶液，在給定溫度下鹽的質(zhì)量應該比*溶解的量大30%(見(jiàn)表2)。為了獲得均相溶液，鹽試劑應加入在比測量溫度高得多的水中溶解，然后將溶液降溫至需要的溫度。配制好的鹽溶液貯于棕色試劑瓶中，常溫下放置一周后使用。

氯化鈉水溶液應使用GBW06103氯化鈉純度標準物質(zhì)配置，標準物質(zhì)在110℃下烘烤4h后，按表3質(zhì)量濃度稱(chēng)取相應得氯化鈉標準物質(zhì)克數，加入純水至100g，即獲得相應水分活度標準溶液。溶液需密封保存，防止溶劑揮發(fā)。

1.2.2 水分活度示值誤差

在儀器正常工作條件下，測量5種水分活度標準溶液，所選溶液水分活度值分別位于0＜aw≤0.2、0.2＜aw≤0.4、0.4＜aw≤0.6、0.6＜aw≤0.8、0.8＜aw≤1的5個(gè)范圍內，每種溶液重復測量3次，取算術(shù)平均值作為儀器的測量結果，計算測量結果與參考值的差，即為儀器的水分活度示值誤差。由于(0.0～0.4)aw范圍在食品檢測中極少使用，故在后續檢定中可不測(0.0～0.4)aw范圍。以一臺美國Decagon Aqualab 4TE檢定為例(下同)，水分活度示值誤差檢定結果見(jiàn)表4。

1.2.3 水分活度測量重復性

在儀器正常工作條件下，重復測量飽和氯化鈉溶液3次，取大測量值與小測量值之差，除以測量算術(shù)平均值，即為儀器的水分活度測量重復性。水分活度測量重復性檢定結果見(jiàn)表4。

1.2.4 溫度示值誤差

將儀器的溫度探頭與標準溫度計(MPE:±0.2℃)的感溫部分盡量靠近，測量樣品倉溫度，待儀器溫度示值穩定后，同時(shí)記錄儀器及標準溫度計的溫度示值，計算儀器溫度與標準器溫度的差，即為儀器的溫度示值誤差。溫度示值誤差檢定結果見(jiàn)表5。

1.3 溯源性和不確定度問(wèn)題

該檢定方法是具有溯源性。依據JJG2046－1990濕度計量器具檢定系統，鹽的飽和溶液可作為濕度二級標準，在(10～95)%RH范圍，不確定度≤2.0%RH(0.020aw)。依據OIMLR 121飽和鹽溶液得不確定度(0.002～0.006)aw。目前，國內尚無(wú)水分活度有證標準物質(zhì)。

2 討論

2.1 飽和鹽溶液的穩定時(shí)間

樣品和空氣的相對濕度達到平衡的時(shí)間是不確定的。實(shí)驗表明，若無(wú)機鹽在溶解的過(guò)程中吸放熱明顯的，其平衡時(shí)間也相應較長(cháng)。實(shí)驗數據表明氯化鈉、氯鉀的穩定時(shí)間較短，而碳酸鉀、氯化鎂、氯化鋰的穩定時(shí)間較長(cháng)。

2.2 環(huán)境溫度對檢定結果得影響

根據表2可知，溫度對飽和鹽溶液影響較大，每變化10℃，醋酸鉀變化6.67%，溴化鋰變化6.25%，溴化鈉變化5.38%，因此環(huán)境溫度對不帶溫度控制的水分活度儀有比較大的影響，建議校準實(shí)驗室的溫度波動(dòng)≤2℃/4h，同時(shí)飽和鹽溶液與測量溫度的差應小于±2℃，若溫差超過(guò)±2℃，需要預先把飽和鹽溶液放入與測定溫度相同的恒溫水浴中，恒溫至4h。

2.3 環(huán)境濕度對檢定結果得影響

實(shí)驗結果表明，環(huán)境濕度(20～90)%RH對水分活度測量的結果幾乎沒(méi)有影響。主要原因是絕大部分的儀器廠(chǎng)家在樣品倉開(kāi)口處都設置密封圈，外界與樣品倉沒(méi)有空氣交換。因此檢定對實(shí)驗室環(huán)境濕度沒(méi)有特別要求。

2.4 大氣壓對檢定結果得影響

實(shí)驗結果表明，環(huán)境大氣壓(800～1060)hPa對水分活度測量的結果幾乎沒(méi)有影響。另有文獻［8］從公式推導也得到類(lèi)似結果，當大氣壓變化25%時(shí)，水分活度變化小于0.02%，因此大氣壓對檢定結果得影響可忽略不計。

3 結束語(yǔ)

該規程在制定過(guò)程中，以國內外相關(guān)標準為技術(shù)依據、以試驗數據驗證理論，本著(zhù)符合性、準確性、可操作性和適用性的原則擬定的檢定方法和技術(shù)要求，對各種原理得水分活度儀的檢定或校準有較好的適用性，將為該類(lèi)儀器的生產(chǎn)、使用和管理提供可靠技術(shù)依據。

冠亞水分活度儀技術(shù)參數：

(1)傳感器:美國HW進(jìn)口傳感器

 (2)準確性:0.010AW

 (3)分辨率: 0.001AW

 (4)重 復 性：≤0.005

 (5)測量范圍：0.000～0.990AW

 (6)測量精度：溫度± 0.1℃

              活度±0.015（@25℃）

 (7) 測量時(shí)間:一般樣品10-15分鐘(長(cháng)時(shí)間為60分鐘)

 (8) 測量通道:單通道(多通道可選)

 (9)顯示屏：7寸大觸摸彩屏

 (10)校準方式: 自動(dòng)校準(校正值補償)

 (11)操作方式：觸摸

 (12)顯示速度：實(shí)時(shí)顯示檢測曲線(xiàn)

 (13)樣品皿容量:20ml

 (14)溫度顯示:0-50℃

 (15)輸出方式：微型打印機

 (16)數據接口:RS232

 (17)工作環(huán)境：溫度0～50℃    濕度0～95%RH

 (18) 功    耗：20W

 (19)供電電壓：交流220V

 (20)外形尺寸：280mm×226mm×120mm

配置:

主機一臺

測量傳感器:一個(gè)

樣品皿:10個(gè)

分析純: Nacl和Mgcl2各一瓶

玻璃棒:一個(gè)

主機電源線(xiàn):一根

打印機:一臺

印機串口線(xiàn):一根

說(shuō)明書(shū):  一份

保修卡:  一份